Química del estado sólido

La química del estado sólido es el estudio de los materiales sólidos, sean de base molecular, metálica, cristalina o cerámica del estado sólido inorgánico, y ha sido impulsada fuertemente por la tecnología. Los avances en el campo se han visto alimentados con frecuencia por las exigencias de la industria, muy por delante de la simple curiosidad académica. Aplicaciones descubiertas en el siglo XX incluyen zeolita y catalizadores para el procesamiento de petróleo, basados en platino en la década de 1950, silicio de alta pureza como un componente básico de los dispositivos de microelectrónica en la década de 1960 y la superconductividad de alta temperatura en la década de 1980. La invención de la cristalografía de rayos X en 1900 por parte de William Lawrence Bragg permitió futuras innovaciones. La comprensión de cómo proceden las reacciones a nivel atómico en el estado sólido evolucionó considerablemente gracias al trabajo de Carl Wagner en la teoría de la tasa de oxidación y la contradifusión de iones, entre otros, por lo que a este investigador se le considera el padre de la química del estado sólido.[1]

Métodos sintéticos

Dada la diversidad de compuestos en estado sólido, una serie igualmente diversa de métodos[2] se utilizan para su preparación. Para los materiales orgánicos, tales como sales de transferencia de carga, los métodos operan cerca de la temperatura ambiente y con frecuencia son similares a las técnicas de síntesis orgánica. Las reacciones redox a veces son conducidas por electrocristalización, como se ilustra en la preparación de las sales de Bechgaard de tetratiafulvaleno.

Técnicas de horno

Para materiales térmicamente robustos, los métodos de alta temperatura son los que se emplean a menudo. Por ejemplo, los sólidos a granel se preparan usando hornos de tubo, lo que permite llevar a cabo reacciones de hasta aprox. 1100 °C. Equipos especiales, como por ejemplo hornos consistentes en un tubo de tántalo a través del cual se hace pasar una corriente eléctrica, pueden ser utilizados para temperaturas incluso más altas de hasta 2000 °C. Tales altas temperaturas son a veces necesarias para inducir la difusión de los reactivos, pero esto depende en gran medida del sistema estudiado. Algunas reacciones en estado sólido ya proceden a temperaturas tan bajas como 100 °C.

Métodos de fusión

Un método frecuentemente empleado es el de fundir los reactantes en conjunto y luego recocer la masa fundida solidificada. Si los reactivos volátiles están involucrados, los reactivos se ponen a menudo en una ampolla que es regularmente evacuada mientras se mantiene la mezcla fría, por ejemplo manteniendo el fondo de la ampolla en nitrógeno líquido y posteriormente sellándola. La ampolla sellada se pone entonces en un horno y se somete a un determinado tratamiento térmico.

Métodos de solución

Es posible utilizar disolventes para preparar los sólidos por precipitación o por evaporación. A veces, el disolvente se utiliza hidrotérmicamente, es decir, bajo presión a temperaturas superiores al punto de ebullición normal. Una variación de este tema es el uso de métodos de flujo, donde se añade a la mezcla una sal con punto de fusión relativamente bajo para actuar como un disolvente de alta temperatura en el que la reacción deseada pueda tener lugar.

Reacciones de gas

Muchos sólidos reaccionan fácilmente con tipos de gases reactivos como el cloro, el yodo, el oxígeno, etc. Otros forman aductos con otros gases, por ejemplo el CO o el etileno. Tales reacciones se realizan a menudo en un tubo abierto por ambos lados y a través del cual se hace pasar el gas. Una variante de esto es permitir que la reacción tenga lugar dentro de un dispositivo de medición, como el ATG. En ese caso la información estequiométrica puede obtenerse durante la reacción, lo que ayuda a identificar los productos.

Un caso especial de una reacción de gas es una reacción de transporte químico. Estos son a menudo llevados a cabo en una ampolla sellada a la cual una pequeña cantidad de un agente de transporte, por ejemplo yodo, se añade. La ampolla se coloca entonces en un horno de zona. Se trata esencialmente de dos hornos de tubos unidos entre sí que permiten imponer un gradiente de temperatura. Tal método puede ser utilizado para obtener el producto en forma de cristales simples adecuados para la determinación estructural por difracción de rayos X.

La deposición química de vapor es un método de alta temperatura que es ampliamente empleado para la preparación de revestimientos y semiconductores a partir de precursores moleculares.

Materiales sensibles al aire y a la humedad

Muchos sólidos son higroscópicos y/o sensibles al oxígeno. Muchos haluros por ejemplo, son muy 'sedientos' y sólo pueden ser estudiados en su forma anhidra si se manejan en una guantera llena de gas seco (y/o libre de oxígeno), por lo general nitrógeno.

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