Demanda química de oxígeno

La demanda química de oxígeno (DQO) es un parámetro que mide la cantidad de sustancias susceptibles de ser oxidadas por medios químicos que hay disueltas o en suspensión en una muestra líquida. Se utiliza para medir el grado de contaminación y se expresa en miligramos de oxígeno diatómico por litro (mg O2/l). Aunque este método pretende medir principalmente la concentración de materia orgánica, sufre interferencias por la presencia de sustancias inorgánicas susceptibles de ser oxidadas ( sulfuros, sulfitos, yoduros...), que también se reflejan en la medida.

Es un método aplicable en aguas continentales (ríos, lagos o acuíferos), aguas negras, aguas pluviales o agua de cualquier otra procedencia que puedan contener una cantidad apreciable de materia orgánica. Este ensayo es muy útil para la apreciación del funcionamiento de las estaciones depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de materia oxidable la precisión del método no sería adecuada. En este caso se utiliza el método de oxidabilidad con permanganato potásico.

La DQO varía en función de las características de las materias presentes, de sus proporciones respectivas, de sus posibilidades de oxidación y de otras variables. Por esto la reproductividad de los resultados y su interpretación no pueden ser satisfechos más que en condiciones de metodología de ensayo bien definidas y estrictamente respetadas.

Procedimiento de ensayo (método del dicromato de potasio)

El procedimiento se basa en la oxidación de la materia utilizando dicromato de potasio como oxidante en presencia de ácido sulfúrico e iones de plata como catalizador. La disolución acuosa se calienta bajo reflujo durante dos horas a 150 °C. Luego se evalúa la cantidad del dicromato sin reaccionar titulando con una disolución de hierro(II). La demanda química de oxígeno se calcula a partir de la diferencia entre el dicromato añadido inicialmente y el dicromato encontrado tras la oxidación.

Basándose en el mismo principio se puede utilizar la espectroscopia ultravioleta-visible, mediante mediciones fotométricas del color producido por la reducción del dicromato a ion cromo(III) (Cr+3) posterior a la digestión.

Toma de muestras

Es preferible realizar la toma de muestras en recipientes de vidrio, puesto que los de plástico pueden contaminar la muestra con materiales orgánicos. Se debe proceder a analizar la DQO rápidamente tras la toma de la muestra, que además deberá ser representativa y estar bien homogeneizada. Antes del análisis el agua tamizada se decanta en un cono especial durante dos horas, tomándose entonces el agua residual por sifonación en la zona central de la probeta.

Reactivos

  • Sulfato de plata cristalizado: 6,6 g y enrasar con ácido sulfúrico hasta 1000 ml.
  • Disolución de sulfato de hierro(II) y de amonio ( sal de Mohr) 0,025 N*
  • Sulfato de hierro(II) y amonio: 98 g
  • Ácido sulfúrico: 20 ml
  • Enrasar con agua destilada hasta enrase a 1000 ml
  • El valor de esta disolución debe verificarse todos los días.
  • Disolución de dicromato de potasio 0,25 N:
  • Dicromato de potasio (secado 2 horas a 110 °C): 12,2588 g y enrasar con agua destilada hasta 1000 ml.
Disolver la fenantrolina y el sulfato de hierro en agua y completar el volumen. Se puede también utilizar una disolución comercial.
  • Habrá que verificar el valor de la disolución de sulfato de hierro y amonio:
  • En un vaso de precipitado introducir 25 ml exactamente medidos de disolución de dicromato de potasio 0,25 N y completar a 25 ml con agua destilada.
  • Añadir 75 ml de ácido sulfúrico y dejar que se enfríe.
  • Añadir algunas gotas de disolución sulfúrica de disolución de ferroína y determinar la cantidad necesaria de disolución de sulfato de hierro(II) y de amonio para obtener el viraje al rojo violáceo. Se expresa en (mg O2/l)

T= ml K2Cr2O7 x 0,25 ml Fe

Procedimiento

  1. Introducir 50 ml de agua a analizar en un matraz de 500 ml.
  2. Añadir 1 g de sulfato de mercurio cristalizado y 5 ml de solución sulfúrica de sulfato de plata.
  3. Calentar, si es necesario, hasta disolución completa.
  4. Añadir 25 ml de disolución de dicromato de potasio 0,25 N y después 70 ml de solución sulfúrica de sulfato de plata.
  5. Llevar a ebullición durante 2 horas bajo refrigerante a reflujo adaptado al matraz.
  6. Dejar que se enfríe.
  7. Diluir a 350 ml con agua destilada.
  8. Añadir algunas gotas de disolución de ferroína.
  9. Determinar la cantidad necesaria de disolución de sulfato de hierro(II) y amonio para obtener el viraje al rojo violáceo.
  10. Proceder a las mismas operaciones con 50 ml de agua destilada.

Expresión de los resultados

DQO (mg/l)= 8000 (V1-V0)T/V

Donde

  • V0 es el volumen de disolución de sulfato de hierro(II) y amonio necesario para la determinación (ml)
  • V1 es el volumen de disolución de sulfato de hierro(II) y amonio necesarios para el ensayo en blanco (ml)
  • T es el valor de la concentración de la disolución de sulfato de hierro(II) y amonio
  • V es el volumen de la muestra tomada para la determinación.
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