Análisis gravimétrico

Balanza analítica


En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales ( estequiometría) de las reacciones químicas.

Métodos utilizados en el análisis gravimétrico

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, ya que éste se encuentra en la solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, este es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. En seguida, se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas específicas.

En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.

Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las siguientes propiedades:

  • Baja solubilidad
  • Alta pureza
  • Alta filtrabilidad
  • Composición química definida

Un análisis gravimétrico por precipitación, consiste es un número de operaciones importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para pesarse,por lo que requiere de su manipulación cuidadosa en todo momento. Después de disolver la muestra los pasos necesarios para llevar a cabo el análisis son los siguientes:

  1. Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la disolución para mantener la baja solubilidad del precipitado, algunos factores que interfieren son: volumen de la disolución durante la precipitación; intervalo de concentración de la sustancia de prueba; concentraciones de otros constituyentes; temperatura y pH.
  2. Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para que, la cantidad pérdida por solubilidad, sea inapreciable; debe estar constituido por partículas grandes, que puedan facilitar su filtración y su contaminación por agentes externos debe ser despreciable. Durante este proceso se debe minimizar la sobresaturación para obtener cristales grandes, no se debe agregar demasiado exceso de agente precipitante, para no aumentar la adsorción en la superficie del precipitado, y se debe verificar que la precipitación sea completa.
  3. Digestión. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución madre de donde precipitó, para obtener partículas más grandes y con mayor pureza.
  4. puede acelerar el proceso a temperaturas elevadas.
  5. Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol de vidrio fitrado.
  6. Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado después de filtrar, de igual manera, al realizar este procedimiento se remueven restos de la solución madre. Muchos precipitados no se pueden lavar con agua destilada debido la peptización, proceso en el que el precipitado se revierte al estado coloidal y se pierde. Se debe realizar una prueba para determinar cuándo se ha completado el proceso de lavado.
  7. Secado. El precitado se debe calentar para remover el disolvente y el líquido absorbido en el lavado, si el precipitado se debe convertir a una forma más adecuado para pesarse, se requiere de incineración.
  8. Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un crisol de placa filtrante seco y vacío antes de realizar la operación, y de nuevo al acabarla junto con el producto seco.
  9. Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma direrente a la del analito cuyo peso se quiere informar. En general, para convertir el peso de una sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones molares estequiométricas, además de hacer uso del factor gravimétrico, que representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado.

b) Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así pues, la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

c) Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición, sobre un electrodo, de un compuesto (de relación conocida) con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

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